在APG表面活性劑的合成生產(chǎn)過程中,產(chǎn)品的脫醇是工業(yè)化生產(chǎn)中的關(guān)鍵步驟。由于在APG合成中使用的高級醇的沸點(diǎn)很高,脫除干凈非常困難,要保證產(chǎn)品中醇的含量在1%以下,采用普通的真空蒸餾設(shè)備,溫度低了達(dá)不到要求,溫度高則又會使對溫度敏感的主要產(chǎn)品APG歧化縮合,質(zhì)量達(dá)不到要求。分子蒸餾技術(shù)作為一種對高沸點(diǎn)、熱敏物料性的有效分離方法,具有蒸餾溫度低于物料的沸點(diǎn)、蒸餾壓低、受熱時(shí)間短、分離程度高等特點(diǎn),能夠解決大量常規(guī)蒸餾技術(shù)不能解決的問題。
因此采用分子蒸餾技術(shù)生產(chǎn)APG,可在極高真空度下和極短時(shí)間內(nèi)將醇分離干凈,從而獲得顏色淺、質(zhì)量穩(wěn)定的產(chǎn)品。目前分子蒸餾技術(shù)已成功的應(yīng)用于高品質(zhì)烷基多苷的工業(yè)化生產(chǎn)。
將碳水化合物直接與長鏈脂肪醇進(jìn)行昔化反應(yīng),制備得到烷基葡萄糖苷和烷基低聚糖苷等不同組份的APG混合物。該方法的特點(diǎn)是省去了雙酯交換步驟,工藝較簡單,但須嚴(yán)格控制溫度.催化劑用量、醇糖比等反應(yīng)條件。
制備實(shí)例:將72g十二醇、36g葡萄糖、0.2g催化劑對甲苯磺酸加人裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗和帶有回流冷凝器的分水裝置的500ml四口瓶內(nèi),通氮?dú)獾那闆r下慢慢升溫到70℃,開始攪拌并升溫至110℃,滴人混合好的79g葡萄糖,60g正丁醇和0.3g催化劑。在回流溫度下維持反應(yīng)3h。繼續(xù)加熱蒸出正丁醇,待系統(tǒng)內(nèi)無明顯的餾出物時(shí)停止加熱,溫度降至50℃停止攪拌。隨后再減壓真空脫醇,淡黃色的烷基多苷。丁醇的作用是帶水劑和溶劑,利用丁醇與水的互溶性將反應(yīng)中產(chǎn)生的水帶出體系,同時(shí)丁醇又是葡萄糖等的良好溶劑。